火焰原子吸收光谱仪的操作需遵循标准化流程,确保测量准确性和实验安全。
一、开机前准备
气路检查:确认乙炔气瓶和空气压缩机连接牢固,无泄漏。乙炔出口压力调节至 0.05–0.15 MPa,空气压力设为 0.3–0.5 MPa。
通风与安全:开启实验室排风系统,确保环境通风良好;检查废液罐水封是否加满水,防止回火。
光源预热:安装待测元素对应的空心阴极灯,提前预热 10–30分钟,以稳定光源能量。
系统自检:确认冷却水循环正常(如有),电源电压稳定。
二、仪器启动与参数设置
开机顺序:
先开空气压缩机 → 再开乙炔气 → 开主机电源 → 启动计算机及配套软件。
等待仪器自检完成(约2分钟),听到提示音后进入操作界面。
软件设置:
选择分析元素,设定波长、狭缝宽度、灯电流等参数。
设置校准曲线:输入标准溶液浓度梯度(如0.1、0.5、1.0、2.0 ppm),确保相关系数 ≥0.995。
调整重复测量次数(通常为2次),设置样品数量。
光路与火焰优化:
点击“谱线搜索”自动定位特征波长,实际值与理论值偏差应 ≤0.3 nm。
调节燃烧器高度,使光斑通过火焰原子化区中心,吸光度达到平台区。
使用空白液(去离子水)校零,调节能量至100%。
三、点火与样品测量
点火操作:
在软件中点击“Test Air”和“Test Fuel”检测气流正常。
点击“Ignite”点燃火焰,观察火焰呈蓝色锥形为佳;若发黄或红色,需调整气体比例。
测量流程:
空白校正:将进样管插入去离子水中,点击“Start”自动测空白值。
标准曲线测定:按浓度从低到高依次测定标准溶液,每次测量后用去离子水冲洗进样管。
样品测定:待标准曲线合格后,依次测定待测样品,每测一个样品后冲洗进样管。
四、关机与维护
系统清洗:
测量结束后,将进样管依次放入 1%硝酸溶液中喷5分钟、去离子水中喷5分钟,清除残留。
空烧3–5分钟,排出管路中残液。
关机顺序(关键!):
先关闭乙炔气瓶总阀 → 待火焰熄灭后关闭燃气阀门 → 关闭空气压缩机 → 退出软件 → 关闭主机和计算机电源。
注意:必须先关乙炔,防止气体积聚引发危险。
火焰原子吸收光谱仪日常维护:
每日清洁燃烧头,若火焰不均或有缺口,可用0.5%硝酸浸泡后超声清洗。
定期检查雾化器是否堵塞,保持进样通畅。